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多晶X射线衍射仪
发布时间:2017-04-21  作者:  浏览次数:

 1.多晶X射线衍射仪的基本构造是什么?

多晶X射线衍射仪,也称粉末衍射仪,通常用于测量粉末、多晶体金属或者高聚物块体材料等。主要由四个部分构成:1) X射线发生器(产生X射线的装置);2)测角仪(测量角度2θ的装置);3) X射线探测器(测量X射线强度的计数装置);4) X射线系统控制装置(数据采集系统和各种电气系统、保护系统等). 另外:测角仪(包括狭缝系统)、探测器等都是X射线衍射仪中非常关键的组成部分

2.X射线发生器是个什么东西?

X射线发生器由X射线管、高压发生器、管压和管流稳定电路以及保护电路等组成。这里着重介绍X射线管。X射线管的实质是个真空二极管,其阴极是钨丝,阳极为金属片。在阴极两端加上电流之后,钨丝发热,产生热辐射电子。这些电子在高压电场作用下被加速,轰击阳极(又称靶),产生X射线(此过程产生大量热量,为了保护靶材,必须确保循环水系统工作正常)。

常见的阳极靶材有:Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W,最常用的是Cu靶。常用靶材的标识X射线的波长和工作电压如下表所示:

3. X射线衍射中,KαKβ具体代表什么?

X射线管发生出来的不是纯净的单色光,包含多种波长的射线,最主要的是K系射线。K系射线是指阴极电子碰撞阳极,使阳极电子产生K激发,击走K层电子后,L层或M层电子填充K层电子而产生的X射线。

K系射线又可以细分为Kα(L层电子填充)和Kβ(M层电子填充)两种波长略有差异的两种射线。而X射线衍射仪要求使用单色X射线。因此,需要在XRD测试时把后者除掉,传统的方法是在光路上加入一个滤波片(如Ni)。现在一般使用铜靶,在光路上增加一个石墨晶体单色器来去除Kβ射线。单色器可以去除衍射背底,也可以去除Kβ射线的干扰。Cu的特征谱线波长为:Kα1(1.54056 Å)Kα2 (1.54439 Å)Kβ1 (1.39222 Å)。对于铜靶,Kα波长取Kα1Kα2的加权平均值,其值为1.54184Å(布拉格方程和谢乐公式中的λ)

4.XRD定性分析:如何确定某个样品是否形成了合金?

实际上,XRD作为定性分析手段并不是盲目的,不是所有情况都需要通过Jade对样品进行Search & Match,而实际上Jade由于标准卡片的数目限制也无法涵盖所有物质的标准谱图。因此,借助分析软件只是为了便利,从根本上来说,最重要的是XRD谱图本身。

采用合金的形成与否作为例子进行简单地介绍。对于双金属(多金属)纳米颗粒而言,XRD是一种常见的判断其是否形成合金的手段。判断的依据不是基于JCPDS标准图谱,而仅仅基于XRD衍射图样。

判断依据:如果AB形成了均一单相合金结构,那么A-B合金的特征衍射峰介于AB之间,且峰型对称;而如果AB不形成合金,A-B复合物的特征衍射峰由AB的衍射峰按比例叠加而成,不会发生衍射峰的偏移;如果A,B部分形成合金,则既有合金相的衍射峰也有AB单独的衍射峰。

基本原理:两个金属形成合金之后,其晶格会发生变化,根据晶体衍射的基本原理,其XRD衍射图样也会相应发生改变。因此可以通过这种改变来确认两者是不是形成合金。

注意:XRD结果仅仅是一种表征合金结构的方式。实际上人们往往还会通过固体紫外,HRTEMLine-scanning profileXPS等手段对这一结果进行确证。

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